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天平的知识:起源,发展,现状
广州千尊 qianzun17.com | 最后更新时间为:2015-03-15

第一节    天平

天平是用以称量物体质量的一种装置。它被广泛的应用于现代实验室及工业生产领域。

一、概述

长度,体积,重量是人类最初就想表述的自然量。随着人类进入以贵金属作为货币的贸易时代,称重愈发变得重要。

人类从通过手来感知物体的重量,到寻求称重装置来解决更高精度,更大质量物体的称重需求。并因此而发明了天平。最初的天平工作原理是基于物理学的杠杆原理

质量是自然界最重要的常数之一。非常有意思的是,质量是唯一用实物作为基准的常数。全球统一的基准——千克原器现保存在法国国际计量局(BIPM)郊区的地下室内。

(一)发展简史天平简史

人类使用天平称量物体质量的历史可以追溯到5000年以前。下图是在古埃及金字塔中发现的壁画,它清晰的记录了人们通过等臂的杠杆装置获得等质量物品称量的过程。这个装置就是标准的天平。这幅壁画是目前最早的有关天平的历史的记载。

 

古埃及法老坟墓中的壁画表明天平的历史超过5000

 

中国也在春秋战国时期开始使用一种精致的木衡。当时用来做黄金称重的是一种权衡器,一枚砝码的重量可以小到0.2g

在人类进行商品交易的过程中,称重是非常重要的一种手段。但是由于待称重物品重量不一,形状各异,采用天平这种方式称重非常不方便。在三国时期,中国人发明了同样基于杠杆原理,但通过改变臂长实现不同重量物品平衡的装置。这就是我们所说的杆秤。并且在距今1500年左右(南北朝时期),这种杆秤能够直接在秤杆上读取被称物品的质量。

随着人类对物质世界探索的不断深入,化学分析变成一种成熟的实验手段。传统绳子悬吊杠杆的天平结构的精度已经无法满足要求,人们开始对传统天平的改造。一个很重大的改变就是用刀口支撑杠杆取代绳子悬挂方式,从而极大地提升了天平的精度。

真正现代意义上的实验室天平是17世纪中叶,法国数学家洛贝尔巴尔发明了摆动托盘天平。随着工业革命的到来,人们开始使用天平进行化学分析,最早记录这种实验的是英国化学家布莱克,他生活工作在十八世纪。19世纪20年代,伦敦有一位仪器设计家叫罗宾逊,他开始设计和制造分析天平。1866年,波尔·邦格设计、制造了一架短横梁分析天平。1870年,德国赛多利斯先生设计制造了第一台铝制短横梁分析天平。并成立了赛多利斯公司。

近代天平发展历史就是不断提升这种短臂天平精度的历史。人们用玛瑙取代金属作为支撑刀口的材料;通过空气阻尼平衡天平的摆动;通过光电读数技术提高机械天平的分度值;通过自动加码技术提高称量可靠性和效率。

1945年,欧莱德·梅特勒博士发明了首台单秤盘替代法天平。之所以提到这个事件并不是说这个单秤盘天平多么重要,而是因这个发明而产生了梅特勒公司。正是由于梅特勒公司的出现,在天平这个领域改变了赛多利斯一家独大的局面。最近几十年的天平关键技术的发展,基本上就是由赛多利斯和梅特勒竞争推动的。

 

存放在国家计量院的著名的黄金塔天平

 

大约从1950年,人们开始研究电子技术在天平上的应用。标志性的事件是1973年,梅特勒推出了世界上第一台全电子精密天平——PT12001975年,Sartorius率先将微处理技术应用于天平。早年的电子天平精度不高,称量时间甚至比机械天平还慢,所以很难被用户接受。随着机械加工技术的提高,大规模集成电路的应用,电子天平慢慢显露出它的准确,快速的优势。特别是1997年,赛多利斯推出在单一合金上通过三维数字加工成型的超级单体传感器,并应用于天平中。同时期岛津公司发明了线切割加工的两维单模块传感器。从此,通用电子天平的核心技术就达到了一个顶峰。从那以后的十多年,影响天平精度的最核心技术称重传感器没有重大的技术突破。各家天平公司的创新基本上都是围绕电子电子技术及相关应用展开的。

实际上,电子天平真正替代机械天平是从上个世纪后期开始的。我们国家淘汰光电天平的历史还要晚一些。传统的机械天平现在也只能在一些计量机构看到他们的使用。

由于机械天平已经基本上退出了称重领域,所以本文后面所提到的天平特指电子天平。

(二)基本原理和分类

我们通常定义的传统天平是指在支点支撑等臂长且等质量的横杆的悬挂容器中对物体进行质量对比的装置。按照杠杆原理,这种装置两边的物体如果平衡,这时这两边物体的重量是一致的。按照牛顿的重力表述 F=Mg ,在相同的地点,平衡的两种物体质量M应该是一致的。显然要想保证平衡时天平两端的物品的重量相同,天平的精密性要求很高。天平的臂长,材料的一致性等等都会对最后的结果造成影响。

这种传统天平已基本上被电子天平替代。目前应用广泛的电子天平基本上是基于两种原理的结构。

1) 电磁力传感器天平

通电导体在磁场中做切割磁力线运动,将产生电磁力(洛仑兹力)

      F=IBLSinα

F:电磁力

I:电流强度

B:磁感应强度

α:IB的夹角

    在图1,通电线圈5在永磁铁6的磁场中做切割磁力线运动,将产生电磁力.位置传感器7釆集由称盘1上放重物而引起的杠杆4的位置变化数据,将其转化成电信号并经伺服放大器8加在线圈5,因此产生的电磁力必与被称物体的重力相平衡.线圈5中的电流强度与精密电阻9的电流强度相等.因此电阻9上的电压值与被称物体的重量有确定的对应关系.釆集该电压信号并经模/数转换和微处理器处理即可在显示器上显示出称盘上被称物体的重量.

 

1  电磁力传感器原理图

 1称盘 2下部杠杆 3上部杠杆 4传力杠杆 5线圈 6永磁铁7位置传感 8伺服放大器

 9精密电阻 10模数转换器 11微处理器  12显示器

 

电磁力传感器精度高,所以被应用于分析实验中精度要求高的称重。目前这类电子天平能够达到的精度是0.0001mg/2g0.001mg/50g0.01mg/200g0.1mg/500g1mg/5000g10mg/14000g。基本满足研究,生产环节的质量控制要求。

1) 应变片传感器天平

如图2所示,当称盘3空载时,应变片6--9的阻值相同, V0通过桥式电路后输入到放大器的电压为零.当称盘上有负载时,应变片69被拉伸 ,其阻值增大;而应变片78受压 ,其阻值减小..这样,经过桥式电路后有一微小电压输入到放大器.这一数值经放大,微处理器处理后显示出来,即被称物体重量

 

虽然应变片传感器精度低,但是它抗干扰能力强,且成本优势巨大,所以它被广泛应用在精度要求低的称重,一般对应于实验室中低精度的天平和工业称。

天平的分类
   
现有天平可分为机械天平和电子天平。

电子天平最基本的分类方法是以天平的分度值划分的

分度值

类型

1mg

精密天平

0.1mg

分析天平

0.01mg

半微量天平

0.001mg

微量天平

0.0001mg

超微量天平

 

有时会看到按天平结构的一些分类方法,如上皿式天平,后置式传感天平。这都不是标准的天平分类方法。我们还经常会看到一些厂家提到的卓越系列,超越系列天平也不是通用分类方法。还有一类以天平用途表述的方法,例如磁力天平、密度天平,也同样不是标准分类方法。

    天平的防风罩一般出现在1mg以上分度值的天平上。

(三)应用范围与展望

1 电子天平的应用

通过天平对样品的称量,得到一个样品质量的结果,是最基本的应用要求。可预见的问题是这个样品的质量多大,称重需要达到的精确度有多高?因为这决定我们需要使用那一个类别的天平。下面我们分

1) 简单称重:在一台天平的量程范围内,对一个样品称重,得到一个这台天平对应精确度的质量结果。例如使用一台0.1mg可读性,重复性0.1mg,量程120g的天平对样品A进行称量,得到的结果是14.3257g。这个结果的误差和重复性有一定的相关性。这是最普遍的天平应用,很多实验仅仅就是需要一个样品质量的结果。几乎所有和称重有关的应用都可以通过简单称重结合计算来实现。

2) 流量分析:对于一个不断变化的重量加以分析,这时传统天平通过砝码来测量质量所不能实现的。电子天平虽然不能精确称量一个变化的质量。但是当称量的质量变化速率在一定的范围内,天平的显示值就可以在一定的精度范围反应这种变化。

3) 片重分析:制药行业由于对称量的结果有很高的数据安全性要求。通常情况下不能接受数据被选择和修改的可能。所以就会要求天平的使用者应用特定的程序,在使用这些程序时,最终的报告有天平给出。而不需要通过电脑计算完成。

制药行业经常会对成品片剂或胶囊的重量进行分析,通常会对12粒药称重并统计他们的最大值、最小值、平均值、偏差等。而这种专门的程序使使用者可以在天平上独立完成以上工作,并通过打印机打印下来。

4)密度称量:通过阿基米德原理,再专门的装置里天平可以对样品的空气中质量和液体中质量进行称量。然后通过已知液体的密度换算出样品的密度。

5)动态称重:天平对一个变化的称量结果按一定数量均匀抽取读数,并对这些结果求平均值,从而实现对一个变化量的称量。这种功能经常被用来对活体的动物体重进行称量

6)计数:通过对一批重量基本一致的样品的几个称重,从而对一批这种样品的个数进行换算。
电子天平的应用远远不止这些,来自生产厂家和用户的不断推动,使天平的应用不断被开发出来。并更好地满足用户的需要。

2 展望

1997年赛多利斯开发出在单一合金上三维加工的超级单体传感器以后,传感器技术的灵敏度指标就一直停滞在十的负七次方水品,受限于金属加工技术的限制,更高精度的传感器很难被开发。所以直到今天百万分之一以上精度的天平依然沿用簧片组合传感器。所以你见到的这类天平都是后置式传感器结构。传感器技术研究的突破在等待机遇。实际上从2000年开始梅特勒公司率先推出通过触屏操控的XPXS电子天平,从而展开了电子天平应用技术领域的研究。紧接着赛多利斯又推出模块化、智能化及风险控制概念的Cubis系列天平。最近梅特勒公司推出最新款XPE系列天平更是通过不同颜色的灯来反应天平的状态。

未来电子天平的技术发展将在两个方向寻求突破。一是通过对称量过程中的风险因素监测和控制技术的研究,实现称量结果的优化;二是通过智能化技术的应用满足用户日趋复杂的使用要求。可以看出梅特勒和赛多利斯公司都是希望通过把最新电子操控技术的应用,通过对电子天平称量过程中相关风险的监测及控制技术的开发来提升他们各自在市场上的领导地位。未来数年电子天平的技术发展将主要在天平的应用方面,在智能化方面。移动的显示终端,各种可在网上下载的实用应用APP将成为最普通的天平特征。数据处理安全性能力将保证天平满足越来越严格的法规要求。

 

二、 质量管理

    2010版药典颁布以来,相关行业的从业人员的质量意识得到了很大的提高。这主要得益于对风险控制的预防概念的提出。愈来愈多的实验室引入设计认证(DQ)的方法。希望把错误杜绝在发生之前。

(一)实验室天平管理的三个方面

一个好的实验室管理流程是一个由设计、安装、使用三个部分组成。他们同等重要,缺一不可。

1.       设计(天平的选择)

天平的选择是一个很严谨的工作。它是通过对风险分析、法规的合规性、试验流程对天平的功能性要求分析三个步骤,得到最适合使用者要求的设备。

我们举一个例子,在做标准品称量的时候,我们经常会遇到静电对称量过程的干扰。特别是使用0.01mg以上精度的天平,读数完全无法稳定。这种情况,你如果在选择天平时不做考虑,等天平买回来后一定会影响你的工作。这就是风险因素的分析的目的。

还是上面这个例子,由于标准品的称量量很小,很贵,所以我们会称到10mg或者更小的量。按照药典的要求,我们需要使用百万分之一的天平来称量。这就是法规的要求。

如果上面的实验必须要在一个容器中完成。这时候你就需要对这台天平的量程加以考虑。这就是上面提到的第三个步骤,试验流程对天平的功能性要求。

由于天平选择过程重要考虑因素非常多,使用者很难把握。既满足使用要求,又不过高配置,选择合适的天平是设计步骤的关键。

2.       安装

安装过程使用者都不会忽视培训的要求。但是大部分用户都不会主动进行3Q认证。随着各种认证体系对实验室合规性要求的提高,各大医疗机构的的实验室会越来越重视自身相关资质的获得。对于电子天平的管理而言,通过3Q认证是获得这些资质的基础。当然3Q认证的本质是保证天平可靠性的基础测试。

3.       使用和维护

为什么同一个样品,同一个人重复称量的结果会不一样;同样的实验,不同的实验者得到的结果不同。在排除调天平本身的问题后,我们会得到操作方法不当的结论。

通常情况下我们应该注意以下问题

电子天平使用注意事项

- 天平应尽量避免在震动环境下使用。但无法避免震动时,请按操作手册提示设定相应环境适配功能;

- 温度变化对称量影响极大,所以要远离热源(阳光,暖气,烘箱.),高精度天平要对室温加以控制(允许的环境温度范围+5℃至+40℃);

- 天平应放置于稳定的刚性称量台上,建议水泥或石材台面,称量台直接影响最终的称量结果;

- 天平应尽量避免气流扰动的影响,在通风橱内使用的天平请选择专用防风罩;

- 天平不能对有磁性样品称重;

- 0.01mg 以上精度天平静电影响大。请保持室内及称量室内的湿度,避免穿化纤类工作服;

- 腐蚀性或强酸强碱物品必须盛装在玻璃烧杯或耐腐蚀容器中,严禁使其直接和秤盘接触;

- 天平内部不要进入水或金属片等杂物,掉落样品应及时清除;

- 天平在使用前,需先检查和调节水平,并在每次改变放置位置时,重新调节水平;

- 不能称量超出最大量程的物品;

- 称量时请使用工具,尽量避免把手伸入称量室内,避免手直接接触容器和样品;

- 在称量过程中,应该注意保持天平的挡风门处于关闭状态;

- 校准是电子天平重要功能。通过校准可修正温度变化,电子漂移,移动天平所造成的误差。

对电子天平的维护保养

-避免阳光直射;如果天平放置于朝阳房内,请在窗户上加装避光窗帘。

-- 当天平的称量室被污染需要清洗时,清洗之前将天平的工作电源断开;

- 在清洁时,不能使用强力清洁剂,应使用中性清洁剂(肥皂)浸湿的清洁布擦拭(擦拭时不要让液体渗到天平内部),然后使用干净的清洁布拭干;

-对散落在天平上的粉末状物品不要使用毛刷进行清理,建议不要断开电源。请将秤盘及底板移出称量室进行清洁,避免粉末状物品进入传感器内部影响天平精度;

电子天平的期间核查

期间核查是用户通过定期的检测,解决年度计量周期内,天平可能存在误差风险的判断问题。当天平产生误差时,通过相应的调整或维修保养,从而有效地保证天平在可靠的称量状态下。一个值得注意的问题是,很多用户直接复制电子天平检定的方法,造成过度检查的问题。浪费了时间,增加了管理成本。每一台天平的核查方法内容不同。请咨询专业厂家设定。

(二) 医疗行业用户应该遵守的相关法规

为什么我们的实验室天平要遵守相关的法规?难道仅仅是因为要通过各种认证的要求吗?这些法规不是保证称量结果可靠性,数据处理安全性的基础吗?从这个角度出发,每一位实验室管理的领导者和参与者都应该把了解这些法规,自觉遵守这些法规作为实验室管理的基本要素。

所有实验室仪器的工作不仅仅是为了得到一个测试结果。因为一个完整的测量应该还包含这个测量结果的偏差。我们往往忽略了偏差这个测量的关键内容,仅仅看到一个结果。要知道一个偏差过大的结果,要么造成结论的根本错误,要么使这个实验超出误差限制的要求。如果是实验方法的研究,还会出现无法复制的情况。而法规是保证结果在可靠的误差范围内的保证。

1.       实验室天平管理基础法规

   ISO10012:2003《测量管理体系 测量过程和测量设备的要求》

    标准强调通过设备管理体系的建立。实现测量结果不失准;测量过程不失控。控制产生不正确结果的风险。

    上述法规是直接构成实验室天平选择和日常管理规范的法律依据

1)必须确定计量指标要求,如精确度、稳定性、称量范围和分辨率

2 天平的精确度要求:本来,测量仪器的精确度应该等于仪器允许误差的1/10,但由于经济原因,精确度等于允许误差的1/3也可以接受(选择天平精度的依据)

3)另外要求建立和维护管理、确认、使用测量设备的证明文件系统,包括测量标准

4)测量过程中所有的不确定因素都必须评估,包括操作者、测量程序及环境因素。(风险分析,设计认证)

5)使用测量仪器时需定期进行校准,用于校准的测量标准已与其他经过验证的标准进行过交叉比对,以保证测量仪器对该测量标准的可溯源性(期间核查的法律依据)

6)对于所有关于使用测量设备的重要方面须提供并使用文字描述的程序(标准操作规程SOP

   2.  电子天平行业法规
       OIML R76
《非自动衡器》2006E

该法规是国际法制计量组织有关衡器的法规,电子天平属于该法规管理范畴。由于中国是该组织成员,所以中国的相关法规符合该法规的要求。

       JJG1036-2008 电子天平检定规程

           该规程一方面是计量检定部门对电子天平强制检定的依据。同时也是电子天平用户入场管理的依据。现在越来越多的电子天平用户通过期间核查控制检定周期内的电子天平指标超差风险,他们的期间核查方法就是按照这个规程的要求设定的。

3.       医疗行业实验室相关法规

医疗行业实验室天平属于《中国药典》法规管理范畴,所以该类实验室电子天平应该符合《中国药典》的要求:

四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度

试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.060.14g;称取“2g”,系指称取量可为1.52.5g;称取“2.0g”系指称取量可为1.952.05g;称取“2.00g”,系指称取量可为1.9952.005g

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;  

  “称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一”

           在实际应用过程中,中国药典没有明确指出“准确至”是以哪项指标为参考,也没有给出具体测量方法。所以缺乏操作性。一般情况下,用户多使用美国药典的相关内容来进行最小的样品量的确认的。

           美国药典有关电子天平的内容在第41章和1251章。其中41章主要包括以下内容:

1) 用于实验的天平的不确定度不得大于样品重量的0.10%

2) 不确定度等于标准偏差的2倍,并通过十次称量得到标准偏差。

3) 不确定度测试用的砝码大小明确为5%-100%量程的砝码

4) 砝码的等级不需很高,只要砝码的误差不超过砝码值得0.1%/3

5) 量程最小值不得低于820d

(三)术语

1.测量不确定度

测量不确定度是“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”。

定义中的“相联系”,意指测量不确定度是一个与测量结果“在一起”的参数,在测量结果的完整表示中应包括测量不确定度。

通常测量结果的好坏用测量误差来衡量,但是测量误差只能表现测量的短期质量。测量过程是否持续受控,测量结果是否能保持稳定一致,测量能力是否符合生产盈利的要求,就需要用测量不确定度来衡量。测量不确定度越大,表示测量能力越差;反之,表示测量能力越强。不过,不管测量不确定度多小,测量不确定度范围必须包括真值(一般用约定真值代替),否则表示测量过程已经失效。

测量不确定度用标准〔偏〕差表示。在实际使用中,往往希望知道测量结果的置信区间,因此,测量不确定度也可用标准〔偏〕差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法,分别称它们为标准不确定度和扩展不确定度。

 

 

 

 

 

 

上图中“δ”代表标准偏差

百分数分别代表1-3倍置信区间所对应的测量质量

我们可以取不同的置信区间来定义测量的不确定度,但测量结果的质量(也就是可信度)是不一样的

2.可读性(分辨率)

    电子天平的可读性是指显示值最后一位的最小变化量。它规定不得低于允许偏差的十分之一。

    随着电子天平的状态变差,它的分度值会出现会低于这个规定。这时要么回复这个天平的精度,要么降级使用天平。

3.准确度(示值误差)

用以表述称量结果与真值之间的差异。

  4.重复性(标准偏差)
          
用于表述称量结果离散性的指标。通过贝萨尔公式获得。

 

5. 线性偏差
天平本身的放大量与显示值不成线性变化,而是有偏差,即线性误差。通常通

过全量程段不同质量砝码检测的最大示值误差确定。

6.偏载误差(四角误差)
将称量物体放在称盘上的不同位置,其测结果应大致相同,而允许有一定的偏

,这个值就是最大四角误差.四角误差的检测方法如下:

根据国际建议OIML所述是依据天平满量程的1/3重量及称盘半径1/3的位置

来对天平进行测量。

 

三、常用装备概貌(约9个品牌)

  推荐品牌:赛多利斯、梅特勒、奥豪斯、岛津、艾德姆、瑞德威、华志、精科、佑科

()赛多利斯电子天平(德国)

1. Cubis系列电子天平

性能指标

主要参数

1、工作条件

1.1交流电源

1.2工作温度

1.3相对湿度

 

220V

0℃~40

45% 60%

2、主要技术指标

2.1可读性0.10.0001mg

2.2 量程最大70kg

2.3 重复性1g0.00025mg

2.4 线性2g0.0009mg

2.5 偏载误差2g0.0025mg

2.6模块化设计,3种控制单元可选

2.7 40种组合称重单元可选

2.8  触摸屏操控;

2.9 控制器可分离;

2.10 通讯接口

 

 

2.11校准模式

 

2.12  防风罩开启模式

 

2.13 上皿式天平结构,保证误差干扰因素最小;

2.14静电消除方法

 

 

2.17 四角误差补偿

 

 

2.18  水平检测及调整

 

 

 

2.19 Q- 夹具,方便各种样品容器称量;

2.20  合规性

 

2.21 防风罩拆卸

 

2.22内置应用程序,满足使用者专业应用要求;

2 .23 中文操作系统

 

 

 

 

 

 

 

模块化设计,3种控制单元可选

 

多色彩可选5.7 英寸触摸屏;

控制器角度可调,并可分离,方便称量结果读取;

标配RS232USB,以太通讯接口及一个选配接口插槽;最多可达4个通讯接口;标配SD卡读卡器,数据传输,任务复制,软件升级简便易行

专业的由时间温度变化触发的全自动内部校准功能(isoCAL) 及线性校准功能;

电机驱动的防风罩系统具有自学习功能,方向,角度自定义。

由于重力直接作用与传感器,中间环节引入误差的风险低,称量结果的可靠性高

内置电压式静电消除器。有效消除静电并避免气流波动对称量影响;主动消除样品静电的方法。对微量粉末称量的静电消除是最好的解决方法。

带样品位置感应装置的单体传感器,具有全自动四角误差补偿功能,全面提升计量指标。特殊的专利技术。全面提升天平的计量指标。秤盘更大

全自动水平调整功能;当天平倾斜时,自动报警。电机驱动的支脚可自动完成水平的调节。

可靠降低因震动,触碰,挪动等原因造成的天平倾斜影响,从而保证称量结果的可靠性

 

SQmin 最小样品量设定( 符合USP)DKD 测量不确定度测量功能,满足最严格法规要求;

可拆卸带防静电涂层电动玻璃防风罩,方便清洁;外部静电干扰在微量称量时是主要干扰之一

内置十四种应用程序,满足使用者专业应用要求;

........

其他的品牌内容,请联系广州千尊仪器设备有限公司的销售获得产品信息!

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